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海南师范大学
化学系 >>物理化学实验>>
实验二十一 固液吸附法测定比表面 首页 |
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实验二十一 固液吸附法测定比表面 |
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1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 预习要求 【基本原理】 (1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:
式中，S0为比表面(m (4)次甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10
(5) 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即 A ＝ LogI0/I=KCL
1.仪器 ： 721型分光光度计及其附件 1套1000mL容量瓶 2个 250mL带塞磨口锥形瓶 2个 50mL移液管、5mL移液管、5mL刻度移液管 各1个
【实验步骤】 (关于721型分光光度计的使用方法，参阅本书Ⅲ物理化学实验规范) 1、活化样品：将颗粒活性炭置于瓷坩锅中，放入马弗炉内，500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h)，然后放入干燥器中备用。 2、取两只带塞磨口锥形瓶，分别加入准确称量过的约0.2g的活性炭(两份尽量平行)，再分别加入50g(50mL)0.2%的次甲基蓝溶液，盖上磨口塞，轻轻摇动，其中一份放置1h，即为配制好的平衡溶液，另一份放置一夜，认为吸附达到平衡，比较两个测定结果 。 3、配制次甲基蓝标准溶液：用移液管分别量取5mL、8mL、 11mL 0.01%标准次甲基蓝溶液置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，即得到5×10 4、平衡溶液处理：取吸附后平衡溶液约5mL，放入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 5、选择工作波长：对于次甲基蓝溶液，吸附波长应选择655nm，由于各台分光光度计波长略有差别，所以，实验者应自行选取工作波长。用5×10 6、测量溶液吸光度：以蒸馏水为空白溶液，分别测量5×10
(1)为什么次甲基蓝原始溶液浓度要选在0.2%左右，吸附后的次甲基蓝溶液浓度要在0.1%左右?若吸附后溶液浓度太低，在实验操作方面应如何改动? (2)用分光光度计测定次甲基蓝溶液浓度时，为什么要将溶液稀释到10 (3)如何才能加快吸附平衡的速度? (4)吸附作用与哪些因素有关? 【注意事项】 (1) 测定溶液吸光度时，须用滤纸轻轻擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱内干燥。 (2) 测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时，应把稀释后的溶液摇匀再测。 (3) 活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近。 |
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(1) 
／kg);C0为原始溶液的质量分数;C为平衡溶液的质量分数;G为溶液的加入量(kg);W为吸附剂试样质量(kg);2.45×10
是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m
m×76×10
m
m
、8×10